一個(gè)完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程。
(一)安裝。
1、 檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有請移走。
2、 檢查閥門(mén)、釜內是否干凈,如果不干凈請洗凈。
3、 關(guān)閉所有閥門(mén),排氣閥除外,開(kāi)始投料,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時(shí)應用力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。
4、 關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性 。
關(guān)閉所有閥門(mén),蓋住釜蓋,注意旋轉螺帽時(shí)應用力均勻,保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣。打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮氣到 1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,觀(guān)察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣。
(三)加氫 。
1、 檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴。
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、 上氫氣減壓閥門(mén),注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮氣壓力閥,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,如漏氣請重上。
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,打開(kāi)氮氣減壓閥充氮氣使內釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣減壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣,如不漏則緩慢打開(kāi)排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥。
6、 重復第 5 步操作一遍。7、 打開(kāi)進(jìn)氣閥,打開(kāi)氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。
(四)控制取樣。
1、 每隔半小時(shí)觀(guān)察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣。
2、 氫氣鋼瓶?jì)葰錃獠荒芊磐?,必須保證有一定壓力時(shí),P≈0.01Mpa時(shí)就應棄用換新瓶
3、 取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥,設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時(shí),關(guān)閉排氣閥,緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應液冒出,關(guān)閉取樣閥取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)泄氫。
確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡,注意內稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,以免氧氣進(jìn)入,打開(kāi)進(jìn)氣閥,沖入氮氣至 0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,然后緩慢打開(kāi)排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開(kāi)排氣閥、取樣閥,開(kāi)始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
(六) 卸裝 。放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進(jìn)行
1、 將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘。此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋對釜內壁進(jìn)行清洗。
2、 清洗時(shí)必須清洗釜蓋、取樣閥,同時(shí)在釜內有水的情況下稍充一下氮氣。
3、暫時(shí)不用的反應釜,最好將反應釜內加入 70體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。