哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質(zhì)的密閉容器,具有出色的耐溫、耐腐蝕和無(wú)污染特性。這種高壓釜在多個(gè)領(lǐng)域有著(zhù)廣泛的應用,包括原子吸收光譜、等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理,以及小劑量的合成反應。通過(guò)利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境,哈氏合金高壓釜能夠實(shí)現難溶物質(zhì)的快速消解。
哈氏合金高壓釜操作步驟:
1、沖洗釜
2、開(kāi)釜投入底物
3、關(guān)釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中,取下進(jìn)料裝置,接上氫氣銅管,關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4、關(guān)閉減壓閥,全部打開(kāi)氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個(gè)大氣壓
6、打開(kāi)進(jìn)氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,打開(kāi)出氣口,調節釜內壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開(kāi)進(jìn)氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒(méi)有變化,考察釜的氣密性;打開(kāi)出氣口,調節釜內壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口;再次打開(kāi)進(jìn)氣口調節壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開(kāi)攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過(guò)程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10? ,打開(kāi)進(jìn)氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ,關(guān)閉進(jìn)氣閥,同時(shí)記錄補加的氫氣量)
7、反應完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開(kāi)釜的出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開(kāi)進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開(kāi)出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進(jìn)氣裝置。
8、接上出料裝置,打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái)。
操作規程:
一、安裝
1、 檢查各管接件和緊固件是否松動(dòng)并緊牢,檢查各儀表是否失靈。
2、 氣密性試驗:介質(zhì)應為氮氣及其它惰性氣體,實(shí)驗壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進(jìn)行,以0.25倍工作壓力為間距,每升一級停五分鐘,升至試驗壓力時(shí),停30分鐘,發(fā)現漏氣應降壓后修復再做試驗。
二、運轉
首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進(jìn)出水管路,做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可,不得有泄漏及其它異常噪音。
三、反應操作
1、將釜體內壁及進(jìn)氣管、插地管,冷卻盤(pán)管,及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗,不得用硬物刮除以防損傷表面。
2、將反應物料依次加入釜內,并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上,不得碰撞到密封面。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓,用扭力扳手按對角、對稱(chēng)的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時(shí),用力要均勻,不可超過(guò)100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后,關(guān)閉進(jìn)氣閥及插地管閥門(mén),檢查減壓閥是否處于關(guān)閉狀態(tài),然后依次開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,用氮氣置換釜內空氣三次,再用氫氣置換釜內氮氣三次,充入反應要求的氫氣壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)、氣瓶閥門(mén)和減壓閥。
5、打開(kāi)冷卻水。
6、調整好溫度指示調節儀給定值,扳動(dòng)加熱開(kāi)關(guān)? 調節加熱旋鈕以調整加熱速度。溫度到達給定值后,將輸出電壓全斷開(kāi),達到恒溫目的。加熱完畢后,將加熱電壓調零,關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān),以保證電氣元件安全工作。
7、將攪拌旋到零位,打開(kāi)攪拌電源開(kāi)關(guān),調節攪拌電位器以調節攪拌速度。停止攪拌時(shí)應將電位器回旋,然后扳下攪拌開(kāi)關(guān),以保證電氣元件安全工作。
8、反應完畢后,停止加熱,溫度降至常溫。停攪拌,關(guān)閉冷卻水。泄去釜內壓力,并用氮氣置換釜內殘余氫氣。用力矩扳手對稱(chēng)均勻的卸開(kāi)螺栓,緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內的物料后,用溶劑將釜體各部分清理干凈待用。
四、注意事項
1、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式,升溫速度一般不大于80℃/h,降溫時(shí)可用空冷或風(fēng)冷。
2、用直接加熱方法升溫時(shí),達到操作溫度前必須降低加熱速度,以防超溫。
3、針形閥系線(xiàn)密封,僅須輕輕轉動(dòng)閥針即能達到良好的密封性,禁止用力過(guò)大,以免損壞密封面。
4、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。